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花生壳活性炭的化学制备方法及影响其吸附的因素分析

作者:宁夏永瑞达炭素有限公司 日期:2020年8月27日

  花生是我国主要的油料作物,我国年产花生在两千万吨以上,年产花生壳约五百万吨。花生壳常作为废物扔掉或烧掉,造成了很大的资源浪费和环境污染。花生壳主要成分是碳,可作为活性炭原料。以磷酸为活化法,采用化学活化法,利用花生壳制备活性炭。磷酸活化法是用磷酸在高温下侵蚀花生壳颗粒内部结构,使其逐步转变成具有一定孔隙结构和表面化学特性的活性炭。磷酸活化法改变花生壳的热解历程,大大降低活化所需温度,使碳化和活化一步完成,节约了能耗,降低了制备活性炭的成本。

  花生壳活性炭的化学制备

  (1)花生壳的预处理:将花生壳洗净,烘干,粉碎,筛分,取20-60目花生壳置于干燥器中备用。

  (2)用活化剂浸渍花生壳:称取2g预处理后的花生壳放入磨口瓶中60℃下用活性剂浸渍一定时间,抽滤沥干。

  (3)炭活化得到半成品花生壳活性炭:将活化剂浸渍过的花生壳放到坩埚中,将埚放入马弗炉中,在一定温度下炭活化一定时间,得到半成品花生壳活性炭。

  (4)精制得到花生壳活性炭成品:对半成品花生壳活性炭先用盐酸清洗后再用蒸馏水洗涤至pH-7,在103~105℃烘箱中烘干,研磨,筛分,即得花生壳活性炭成品。

活性炭

  花生壳活性炭吸附性能

  以亚甲基蓝的去除率作为花生壳活性炭的评价标准,方法如下:称取花生壳活性炭成品0.1g,置于100mL具磨口塞的磨口瓶中,加入40mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液,置于25℃恒温水浴振荡器上振荡60min,过滤,用分光光度计在波长664nm下测定滤液吸光度,计算亚甲基蓝的去除率。我们发现影响花生壳花生壳活性炭吸附性能的因素有:

  1浸渍时间对花生壳活性炭吸附性能的影响

  固定磷酸浓度60%,磷酸用量1.6mL/g,活化温度400℃,活化时间2h,考察浸渍时间对花生壳活性炭吸附性能的影响。

  我们发现,浸渍时间为12h时,花生壳活性炭的吸附性能较好,对亚甲基蓝的去除率较高。

  这是因为,浸渍时间较短时,浸渍不充分,花生壳被侵蚀的少,导致花生壳活性炭的孔隙率低,吸附性能较低;但浸渍时间过长时,磷酸对花生壳侵蚀严重,花生壳活性炭的微孔被扩大为中孔,中孔被扩大为大孔,不利于微孔的保持。因此在浸渍过程中,花生壳花生壳活性炭的微孔、中孔数量都是先增加后减小,对亚甲基蓝吸附量也是先增加后减少。所以确定较佳时间为12h。

花生壳活性炭

  2活化剂浓度对花生壳活性炭吸附性能的影响

  固定浸渍时间12h,磷酸用量1.6mL/g,活化温度400℃,活化时间2h,考察活化剂浓度对花生壳活性炭吸附性能的影响。

  我们发现,活化剂浓度为60%时,花生壳活性炭的吸附性能较好,对亚甲基蓝的去除率较高。

  这是因为,当活化剂浓度较低时,活化剂量不充足,活化不充分,使花生壳活性炭的孔隙率低;但是当活化剂浓度过高时,磷酸浓度越大,其粘度也越大,反而不利于对花生壳的腐蚀。所以确定较佳活化剂浓度为60%。

  3活化剂用量对花生壳活性炭吸附性能的影响

  固定浸渍时间12h,磷酸浓度60%,活化温度400℃,活化时间2h,考察活化剂用量对花生壳活性炭吸附性能的影响。

  我们发现,活化剂用量达到1.2mL/g时,再继续增大用量,亚甲基蓝的去除率有所增大,但已经不明显。

  这是因为,活化剂用量较少时,活化不充分,花生壳活性炭形成的孔隙少,吸附能力较低,对亚甲基蓝的去除率较低;活化剂用量达到1.2mL/g时,活化剂已使花生壳基本活化完全,再增加活化剂用量,对提高花生壳活性炭吸附性能作用不大,却会增加制备成本,所以确定较佳活化剂用量为1.2mL/g。

花生壳活性炭吸附性能

  4活化时间对花生壳活性炭吸附性能的影响

  固定浸渍时间12h,磷酸浓度60%,磷酸用量1.2mL/g,活化时间2h,考察活化时间对花生壳活性炭吸附性能的影响。

  我们发现,活化时间为120min时,花生壳活性炭的吸附性能较好,对亚甲基蓝的去除率较高。

  这是因为,在活化时间较短时,花生壳活化还没有完全,形成的孔隙少,花生壳活性炭的吸附能力较低,对亚甲基蓝的去除率较低;但活化时间过长,基本活化完全的炭体结构烧失严重,已形成的微孔、中孔由于大量炭体的烧失变为中孔、大孔,导致花生壳活性炭的比表面积减少,吸附能力降低。所以确定较佳活化时间为120min.

  5活化温度对花生壳活性炭吸附性能的影响

  固定浸渍时间12h,磷酸浓度60%,磷酸用量1.2mL/g,活化时间2h,考察浸渍温度对花生壳活性炭吸附性能的影响。

  我们发现,花生壳活性炭温度为400度时,花生壳活性炭的吸附性能较好,对亚甲基蓝的去除率较高。

  这是因为,当活化温度较低时,活化反应进行较慢,活化不完全,花生壳活性炭形成的孔隙少,吸附性能低;但活化温度过高时,活化剂对碳材料的烧蚀作用加强,造成部分微孔孔壁坍塌,微孔合并为中孔和大孔,使得中孔含量大幅增加,导致微孔含量的减少,比表面积减少,对亚甲基蓝的去除率反而下降。所以确定较佳活化温度为400℃。

花生壳活性炭制备工艺

  综上所述,以磷酸为活化剂,采用化学活化法,利用花生壳制备花生壳活性炭,考察了浸渍时间、活化剂浓度、活化剂用量、活化时间和活化温度对花生壳花生壳活性炭吸附性能的影响,得出以下结论:

  (1)制备花生壳花生壳活性炭的较佳工艺条件为:浸渍时间为12h,磷酸浓度为60%,磷酸用量为1.2mL/g,活化时间为2h,活化温度为400℃。

  (2)利用花生壳制备的花生壳活性炭具有良好的吸附性能,利用此花生壳花生壳活性炭吸附溶液中的亚甲基蓝,去除率达99.45%左右。